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滤液与戊烷洗涤液合并,在0℃减压下,用旋转蒸发器浓缩至于,得白色固体,重33.7克,将粗品溶于1250毫升戊烷,冷至-15℃ ,拆出白色晶体。母液经旋转蒸发器浓缩后还可得到两批晶体,总计得到三碳酸二---纯品31.2-32.8(59~62%),为白色晶体,熔点 62~63℃(分解)。
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叔---钾溶于无水,在-5~-20℃通入干燥的---,生成浆状物,继续保持低温,滴加---溶液,制得三碳酸二---。将其溶于,加适量1,4-二氮杂二环[2,2,2]辛烷,在25℃搅拌使---释放完全,转化为二碳酸二---。


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本发明的制备方法由来制备叔---钠,由叔---钠来制备二碳酸二---,用抽滤法代替之前的蒸馏法得到了叔---钠,工艺更简单、更节能,用代替正---、,降低了生产成本,更易提纯,后反应完成后先抽滤再水洗,减少了废水量的产生,降低了处理成本。


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