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工业芴组份的测定:定量分析:
本试验所用定量分析方法为面积法。fid检测器为型检测器, 输出信号的大小取决于单位时间内进入检测器物质的量。 当进样量一定时, 峰面积与流速无关。 流速加大时, 单位时间内进入检测器物质的量增多, 峰高增大, 但峰形变窄, 因而峰面积不变。 故本试验以峰面积定量。
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上述方法存在以下缺点:(1)为提高芴在芴主馏分的集中度,当芴前馏分含芴大于50%时,9h-芴大量供应,需进行全回流4小时,再以高回流比(较小的采出量,较大的回流量)过度到芴主馏分。因此,前馏分的切取将造成蒸馏过程能源的---浪费;(2)芴主馏分含芴仅60%以上,将消耗大量的溶剂进行提纯,洗去其中的杂质;(3)得到的芴产品纯度不高,为92 ~ 93%.
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芴的原有生产工艺为:将洗油馏分间歇蒸馏,切取含芴约60%的芴主馏分,再将芴主馏分溶解于---类溶剂,降温结晶,得到工业芴产品。为---芴产品收率,初次溶剂结晶得到的芴产品纯度只能达到约90%,为提高产品,通常需要进行二次溶剂洗涤结晶,工业芴纯度可达到95%以上。同时为回收间歇蒸馏过程中其它馏分中的芴资源,需将部分馏分(含芴25%以上)返回洗油馏分,作为下轮间歇蒸馏原料进行重蒸。
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