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芴空气液相氧化合成 9-芴酮用于蒽渣中菲的提取分离

以分数为 45%的 koh 水溶液为催化剂， 空气为氧化剂， 芴氧化合成 9-芴酮。通过对反应溶剂、 反应温度和催化剂用量的考察， 确定佳的反应条件为： dmso 为溶剂， n(koh): n(芴) = 0.06: 1， 50o c 下反应 30 min， 芴完全转化， 9-芴酮的收率和选择性都接近 100%。

以比 4:1 的菲和 9-芴酮模型混合物为分离对象， 采用相图法和溶解度计算法得到分离的液固比。 为分离溶剂， 为第二分离溶剂得到的佳液固比（比） 分别为 1.6: 1 和 2.8: 1。 以菲和芴的模型混合物为原料， 反应 50 min 后芴完全转化， 得到菲和 9-芴酮的混合物。用和分离后得到菲和 9-芴酮的纯度大于 98%，收率大于 91%。 以预处理过的蒽渣为原料， 反应–分离后得到菲的纯度和收率分别为76.58%和 89.86%； 9-芴酮的纯度和收率分别为 93.98%和 84.52%。

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按照本发明的芴酮制备方法，既可高产率地获得纯度为90~95%的工业芴酮，又可制取纯度为97~98%的精制芴酮。精制过程主要是用碱金属氨氧化物溶液除去工业芴酮中的。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

钒钛触媒的制作过程

按照本发明，也可以使用其它类型的触媒，9-芴酮99.9%批发厂家，所列举的三种触媒为优选触媒。这些触媒可以单独使用，也可以配合使用，优选钒钾触媒和钒钛触媒(或钒锡触媒)按比例配合使用。

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芴酮的制备方法：非芴为原料的合成方法。用真空分解---衍生物制取芴酮， 具体方法是将酯( i ) 在真空 度 1. 33 pa 900℃下分解， 获得以 芴酮为主产物的混合物。

简便合成芴酮的方法， 用环已 烯- 羟酸及某些单环芳烃或其取代物， 在 h 2 so 4 存在下反应生成芴酮取代物， 然后以硒为催化剂， 在 250℃脱氢既得芴酮， 收率 48% ～80%

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