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精制芴酮的制取
取工业芴酮20g放入5~50%的20~ 100ml水溶液中,在50~100c温度下恒温1~5小时,并不断搅拌,然后冷却千燥,完成精制芴酮过程。
按照本发明的芴酮制备方法,原料芴可以是任何种类的芴,对原料的纯度也没有很严格的---,一般大于60%,优选大于80%,含分子氧的气体优选压缩空气。
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“芴和芴酮共熔点的测定” 实验, 在实验教学实施中, 可灵活选择内容, 分层次以如下三种方式进行教学:
(1) 作为基本实验训练。 学生按照 3.1 的步骤做实验。
(2) 作为开放综合性实验训练。学生做2、 3 节的实验内容, 教师预先不告知共熔点及组成数据, 让学生自己得到结论, 并验证结论。
(3) 设计成大学生---实验训练的内容。 除“测定芴/芴酮的共熔点和组成” 外, 引导学生查阅资料, 设计以反应产物为溶剂的相转移催化反应实验, 理解绿色合成的标准和反应的原子经济性等基本概念。 这种更高层次的实验教学设计中既包含了化学实验基本操作技术、 基本理论和数据处理等综合性训练内容, 又可以强化本科生的科学研究思维训练。
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由芴制备9-芴酮的方法,以工业芴为原料,以9-芴酮和水为溶剂,以碱为催化剂,以季铵盐为相转移剂,通入含氧气体为氧化剂,在反应温度为70 ~ 83c的条件下合成9-芴酮,原料芴一次性加入或随反应进行不断补加。
我们以芴酮的产率为指标,以反应温度、催化剂用量及空气流量为因素进行了l9(34)正交试验,得到较优的反应条件为:反应温度56c,催化剂与芴的比0.4%,空气流量150ml/min。
试验表明,用液相氧化法将芴氧化成芴酮是可行的,芴氧化反应的较优条件为:反应温度56c,催化剂与芴的比0. 4% ,空气流量150ml/min,芴酮产率可达92. 1%,粗芴酮经一次重结晶后纯度即可提高到99%以上。
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