金精化工生产厂家-太原cas 486-25-9芴酮厂家现货

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    2023-6-16

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9-芴酮肟还原条件

肟还原为胺的方法很多,氢负离子还原法(如nabh,liaih,)和催---化法(pd/c、ni)常见。9-芴酮肟还原为9-芴胺,目---般采用-稀---还原法,但操作繁杂,耗时较长,因此研究新还原剂或旧还原剂的新还原条件很有意义.

为了优化9 -芴酮肟的还原条件,作者仔细研究了还原反应条件,采用zn粉还原法,试验了naoh,hco2 nh。, nh,ci,nahso, hci调节酸度; mg粉还原法,以hco2nh,调节酸度;氢负离子型还原剂,如nabh, ,nabh4/ zncl2 ,nabh。/ licl, nabh:/sncl2,liaih4;以及其他还原剂,如,h2-pd/c,na-ch3oh.溶剂使用了thf,水,一水和五种体系;温度试验过40,70,80,100 c;也改变过投料顺序和投料方式,发现: 9-芴酮肟在zn粉和稀---中于70 c反应,可以顺利制得9 -芴胺盐,收率较好,纯度---,操作简便.为进一步提高还原效果,本研究还试验了投料比的影响,发现9 -芴酮肟与zn的投料比为1: 4佳.放大实验结果见表2(编号6-8).

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芴和芴酮共熔点的测定:

试剂的精制

将纯度为96.87%的工业芴用无水---进行重结晶,cas 486-25-9芴酮厂家现货, 直到气相色谱检测其纯度为100.00%。将由工业芴催化氧化制备的芴酮用进行重结晶, 直到气相色谱检测其纯度为100.00%。

试样的配制

称量重结晶精制的纯芴和纯芴酮固体各1.0000 g备用。 按照表1 前两列给出的, 使用电子天平分别准确称量芴和芴酮进行充分混合, 配制出不同芴/芴酮(摩尔比)组成的标准试样待用。 在配制各组成的标准试样过程中, 需要在玛瑙研钵中依次研磨配制, 尽量使其成为均匀的细粉状混合物, 可以使用 x-4数字显示显微熔点测定仪的显微镜观察试样的混合情况。

用气相色谱仪检测配制的不同组成标准试样中芴和芴酮的含量, 以---配制的标准试样芴/芴酮(摩尔比)组成符合要求。

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9-芴酮肟制备条件优化:

碱及其加料顺序

酮和羟胺反应生成肟是一可逆过程,为使反应顺利进行,通常需要酸碱调节.据此我们认为,9-芴酮肟的合成也有---选取合适方法---反应平衡.通过多次试验发现,加人9-芴酮摩尔量一半的碱(如na2co3,k2co3或koh),即可促使反应很快完成; tlc检测发现,产物纯度高,后处理很方便:直接将反应液倒水中,搅拌洗涤,抽滤即得纯品,收率高于95%.

同时,还试验了碱的投料---.在9 -芴酮和胺搅拌反应0,1,2 h后加入全部k2co3,或先在体系中加入一部分k2co3、反应1.5 h后再加另一部分k2co3.实验表明,无论哪种方式,原料都能在相同时间内全部反应.综上可知反应,只需加人适量碱---平衡、使反应向生成肟的方向进行即可,与加碱的投料---无关.

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