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工业芴提纯精芴的新型设备的具体实施方式
将粗芴、非极性、极性溶剂按照比1:2:2的比例通过原料进口5加入反应釜3中,打开程序升降温控制装置11加热,开启搅拌机8,加热至90°c,至粗芴全部溶解。通过程序升降温控制装置11调节反应釜3温度,使温度保持在15c/min的降温的速度进行程序降温结晶,结晶终温控制在30°c。出现固相和液相,固相在反应釜3的下层,液相在上层,液相通过出口阀15与固相分离并排出,加热产生的蒸汽进入回流冷凝集气装置4中,通过冷凝再回到反应釜3中;液体中非极性和极性溶剂以及溶解的杂质可再经过体外蒸馏设备(现有设备)蒸馏回收非极性和极性溶剂。固相为精制的精芴通过反应釜3底阀18放出,过滤得精芴。
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工业芴合格品要求芴含量***95%, 经过蒸馏后切取的芴馏分内芴含量一般在75%~78%之间,需进一步的分离提纯,目 前国内生产合格工业芴基本采用溶剂洗涤结晶法制取。 该法是先用溶剂将粗芴加热溶解,再降温结晶,分离,干燥,得到纯度较高的芴。
我国的洗油深加工利用工业工艺落后、 加工过程污染严重、收率低。 为了提高芴的收率,充分利用国内芴资源,满足日益增长的芴需求。 既而根据实验及工业实际生产操作,发现要提高工业芴产品和收率, 其一定要从原料抓起, 分别对溶剂的选择,溶剂和物料的比例及结晶操作等方面进行严格的过程控制,可有效提高产品产量及产品收率。 工业芴产量和的提升具有一定的经济效益和社会效益。
工业芴离心过程中, 晶体较大的可选则目 数较大的滤布,可以加快离心时间,降低产品的溶剂含量。 晶体较小可能造成产品随溶剂离心至溶剂内,造成产品收率的降低。 所有及时准确观测晶体粒径大小,选择合适的滤布对工业芴的生产收率有着很重要的作用。
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精芴的制取方法:
三相结晶法
将粗芴馏分(290~310℃)再精馏切取 293~297℃的窄馏分,然后冷却结晶,过滤得粗芴。粗芴用-水重结晶,可得到熔点 113~115℃的芴,纯度>;95%。该方法提高芴纯度有一定---。另外,溶剂回收也比较麻烦。
钾熔法:将精馏得到的 292~302℃窄馏分,加 koh 在 280~300℃下熔融,得到的钾熔物再用水解法转化为芴。再精馏切取 292~298℃窄馏分,重结晶后得到工业芴,该法操作环境差,不能获得高纯度精芴。
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