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精制芴酮的制取

取工业芴酮20g放入5~50%的20~ 100ml水溶液中，在50~100c温度下恒温1~5小时，并不断搅拌，然后冷却千燥，完成精制芴酮过程。

按照本发明的芴酮制备方法，原料芴可以是任何种类的芴，对原料的纯度也没有很严格的---，一般大于60%，优选大于80%，含分子氧的气体优选压缩空气。

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芴和芴酮共熔点的测定：

实验材料和试剂：芴，工业级，纯度 96.87%，芴酮，课题组由芴催化氧化制备得到；无水---，分析纯试剂。

实验仪器：气相色谱仪： agilent 6890型气相色谱仪；电子天平： fa 1004b，量程100.0000 g，熔点测定仪： x-4数字显示显微熔点测定仪，精度1 °c。

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由芴制备9-芴酮的方法，以工业芴为原料，以9-芴酮和水为溶剂，以碱为催化剂，以季铵盐为相转移剂，山西9-芴酮99.5%，通入含氧气体为氧化剂，在反应温度为70 ~ 83c的条件下合成9-芴酮，原料芴一次性加入或随反应进行不断补加。

我们以芴酮的产率为指标，以反应温度、催化剂用量及空气流量为因素进行了l9(34)正交试验，得到较优的反应条件为:反应温度56c，催化剂与芴的比0.4%，空气流量150ml/min。

试验表明，用液相氧化法将芴氧化成芴酮是可行的，芴氧化反应的较优条件为:反应温度56c，催化剂与芴的比0. 4% ，空气流量150ml/min，芴酮产率可达92. 1%，粗芴酮经一次重结晶后纯度即可提高到99%以上。

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