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工业芴的精制方法:三相结晶法
三相结晶法是在溶剂结晶法的基础上发展起来的一种更有效的结晶分离方法。三相结晶法就是在一个有机溶液—晶体两相系统中加入第三相进行结晶分离的方法。
在用溶剂结晶法从母液中分离晶体时,总有一些母液附着在晶体表面上,从而将杂质带入到产品中。一般是在离心分离或过滤时用新鲜溶剂洗涤晶体,以除去含有杂质的母液,但这样要消耗大量的溶剂,溶剂净化很不经济,而且产品收率低。
如果加入一种既不与溶剂混合也不与晶体混合的“惰性液体”,使其起一个中间层的作用,将和晶体分隔开来,就避免了上述“母液包晶体”的现象。水就是一种理想的“惰性液体”。
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工业芴熔融结晶法:
结晶过程中保持适当的冷却与“发汗”速度是实现原料有效分离的关键,结晶过程中通以适量的气体搅拌以及“发汗”过程中采用变温“发汗”程序均对分离效果有较大的提高作用,当晶层中芴含量较高时,“发汗” 过程的提纯作用虽不大?但对产品脱色的效果很---,本研究受现有精制设备和控制手段的---,只使物系实现一定程度的分离,今后,若能对这两种条件进行改进,使用该方法定能获得---的分离效果。
新的溶剂结晶方法在工业芴的精制方---有---的优点。使用这种方法,不仅能制取高纯精芴,而且收率高。另外,9h-芴生产厂家,应用该方法基本上能实现溶剂的完全回收,无“三废”排放,因而具有一定的社会效益。而且工艺简单、操作方便、容易实现工业化。
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工业芴的精制方法:
在传统的溶剂结晶过程中,晶体混合物溶液被加热到一定程度,达到该温度状态的非饱和溶液时,即行降温,晶体析出,由于在此过程中,溶质分子间的作用力并未完全“破坏”,从而在析出晶体的过程中,杂质分子易于和分离组分分子结合在一起,而并非较多地进入溶剂中,因而使得终晶体分离效果不明显,杂质去除率低。但若混合液被继续加热到沸腾状态,溶质分子间、溶质—溶剂分子间处于一种完全自由的“离析”状态,不同溶质分子间的作用力被破坏,在对这类溶液进行冷却时,溶质分子之间再结合的几率就远远小于非煮沸状态时结合的几率,从而使更多的杂质分子进入到溶剂中,使目的产物达到分离提纯的目的。
实验证明:采用这种分离方法对工业芴的分离非常有效,不仅可---提高产品的纯度,而且能保持较高的收率。该方法尤其适用于高纯物质的分离与精制。
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