黑龙江cas 486-25-9芴酮-吕梁孝义金精化工_吕梁有机化工原料

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碳酸盐催化芴一步法合成 9-芴用于蒽渣中菲的提取分离

以二---（dmso）或 n，n-二---胺和---的混合液为溶剂，碳酸盐为催化剂，芴一步法羟化合成 9-芴。考察了---的加入量、碳酸盐种类、反应温度、反应时间、物料配比及无机盐等对产物分布的影响。以 dmso + 10% ---

或纯为溶剂， n(芴): n(甲醛): n(碳---) = 1: 1: 0.2 时，在 13o c 下反应 15 min， 9-芴的收率约为 25%，选择性大于 82%。 ---的加入能促进脱水产物的生成，无机盐cacl 2 和 zncl 2 能抑制副反应。

用液固比 0.8: 1 的对蒽渣进行预处理，获得含量约为 70%菲和芴富集物，比接近 4: 1。以比 4: 1 的菲和芴混合物为原料，单次反应 9-芴的收率较低，菲不参与反应但会影响传质过程。经 5 次循环反应后，菲的收率和纯度分别为97.61%和 93.22%； 9-芴总收率为 66.53%，平均纯度为 94.96%。以预处理过的蒽渣为原料，一次反应后 9-芴的收率为 8.32%，难以分离。

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精制芴酮的制取

取工业芴酮20g放入5~50%的20~ 100ml水溶液中，在50~100c温度下恒温1~5小时，并不断搅拌，然后冷却千燥，完成精制芴酮过程。

按照本发明的芴酮制备方法，原料芴可以是任何种类的芴，对原料的纯度也没有很严格的---，一般大于60%，优选大于80%，含分子氧的气体优选压缩空气。

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9一芴酮的合成工艺，以工业芴为主要原料，加入适当催化剂和溶剂，物料进入反应釜内加热溶解，经过反应釜外循环，通过微泡发生器回到反应釜内反应，反应后的物料经冷却结晶、分离、洗涤、重结晶获得芴酮；具体步骤如下：

1 ) 在反应釜内，将工业芴在 40 ～80 温度下溶解于溶剂中，加人催化剂，常压下在反应釜内进行搅拌，至完全溶解；

2 )与反应釜相连的循环管路开始通人氧气进行氧化，反应釜底流出的物料与氧气一起通过循环管路上的微泡发生器返回到反应釜内反应；

3 ) 反应结束后，将物料冷却结晶，通过离心机分离结晶体及母液；

4 ) 将步骤 3 的结晶体进行水洗之后得到粗芴酮；

5 ) 步骤 3 的母液通过蒸馏釜进行减压蒸馏处理，蒸馏釜顶为回收二--- ，釜底为粗芴酮；

6 ) 将步骤 4 和步骤 5 的粗芴酮，进行重结晶处理，得到芴酮，再经干燥得成品 9一芴酮。

所述的通人氧气的流量为 0．04 ～l m ，氧化时间为 1 —5 h ：

所述的物料的质量比为芴：溶剂：催化剂= 1 ：0 ．8 ～4 ：0 ．0 10 ．1

所述的成品 9一芴酮纯度 >;99％， 9一芴酮产率>; 85％。

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