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在工业芴的提取精制过程中,工业芴---, 首先通过蒸馏的方法切取芴主馏份, 然后精制芴主馏份得到纯度较高的芴。 常用的结晶法有冷却结晶法和溶剂结晶法。 根据实际生产及实验研究,溶剂法对工业芴产品、收率影响进行---分析研究。
洗油为多种组分的混合物, 芴的含量一般在 8%~14% 之间,洗油的功能用途广泛,现市场内洗油内组分不稳定,导致经过蒸馏后的芴馏分含量波动。 其中芴馏分以---、氧芴、芴、芴后组分为主要成分。
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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分:
结晶原料与试剂性质
1、结晶原料
新溶剂结晶法所用的原料芴含量分别为:95.4%和 97.2% 。
2、试剂及其性质
本实验采用的三种试剂为:ph-cl,和二---胺。
本实验采用三种不同溶剂,对不同纯度的原料,采用不同的结晶方式分别进行了研究。通过对各种实验条件的比较,得出一条操作方便、运行周期短,产品纯度和收率都比较高的工艺路线。
实验步骤:
在带有温度计和回流冷却器的 250 ml 蒸馏瓶内,加入按一定配比预先称量好的溶剂和溶质,工业芴多少钱,将混合物加热到沸腾,并煮沸 30分钟,停止加热,热溶液静置,待温度降到 100℃左右时进行热过滤,滤液在搅拌状态下冷却到 25℃(或室温),芴结晶析出,过滤,得结晶产品。如果结晶产品未达到要求的纯度,可重复以上操作,直到结晶产品的纯度符合要求为止。
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工业芴精制方法评价:新溶剂结晶法
初始原料芴纯度为 95.4%,经过四级操作,产品芴纯度可达99.5%以上,且单步收率亦能保持较高水平,在 65%左右,后制得的高纯精芴的---收率约为 22.88%,如果再把回收芴的数量考虑在内,估计单步收率会大于 85% ,这样精芴的总收率将高于 50% 。
溶剂的回收量均在 60%以上,溶剂损失量不足 40% 。这些数据充分说明,以新的溶剂结晶法来精制工业芴是非常可行的,不仅精制效果好,而且操作简单 ,每一级操作的分离度均比其他方法高,溶剂回收也较容易,且无“三废”排放。更重要的是,通过新的溶剂结晶法实验,基本上搞清了影响工业芴精制的---因素,对将来实现类似物系的分离具有一定的指导意义。
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