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9-芴酮(9-fluorenone),别名次甲酮分子,呈黄色斜方结晶体熔点84c沸点341.5c,是一种重要的精细化工原料,目前主要由炼焦工业中提取的劳经各种氧化法制得。早在30~50年代国外对芴酮在染料、、等方面已有研究。以芴酮为原料主要合成含劳结构的单体或衍生物,用于改性或合成性能---的高分子材料(如含结构的环氧树脂、聚酷、聚碳酸酷和聚酷),合成电子摄影的非银系感光材料、和的中间体(如制造交感神经、止---剂、抗和的杀虫剂植物生长助剂等)染料中间体洗涤剂,酮本身还可以作为多种化合物(如睛的光引发剂等)。由于我国对酮的应用研究---起步主要合成、耐温性好、低吸湿性的高分子材料,用于制造航空、航天及民用(如运动器材)复合材料树脂基体和结构胶粘剂等。
由芴液相氧化制取芴酮的工艺简单、成本低,是综合利用煤焦油资源的重要途径之一,芴氧化制取芴酮可分为气相氧化法和液相氧化法两者相比,由于液相氧化法具有反应温度低、酮产率高反应过程容易控制、反应装置简单和---投资低等优点,再加上液相氧化法以非极性化合物为催化剂用氧气氧化劳制取酮的反应温和,成本低廉故受到---的广泛关注。
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一种芴酮制备方法,包括触媒的制作过程、通过使芴和一种含分子氧的气体在触媒的催化作用下的汽相氧化生产工业芴酮的过程和由工业芴酮精制成精制芴酮的过程。触媒制作过程采用浸涂工艺,包括浸泡、转匀、烘干和焙烧四个阶段,在漫泡过程中进行搅拌,不同触媒选用不同的烘干、焙烧温度。精制过程采用碱金属氢氧化物水溶液除去工业芴酮中的杂质。本发明的触媒具有稳定的催化作用,使用---达3~4年,并能制备精制芴酮。
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9-芴酮肟制备条件优化:
碱及其加料顺序
酮和羟胺反应生成肟是一可逆过程,为使反应顺利进行,通常需要酸碱调节.据此我们认为,9-芴酮肟的合成也有---选取合适方法---反应平衡.通过多次试验发现,加人9-芴酮摩尔量一半的碱(如na2co3,k2co3或koh),即可促使反应很快完成; tlc检测发现,产物纯度高,后处理很方便:直接将反应液倒水中,搅拌洗涤,抽滤即得纯品,收率高于95%.
同时,还试验了碱的投料---.在9 -芴酮和胺搅拌反应0,1,2 h后加入全部k2co3,或先在体系中加入一部分k2co3、反应1.5 h后再加另一部分k2co3.实验表明,无论哪种方式,原料都能在相同时间内全部反应.综上可知反应,只需加人适量碱---平衡、使反应向生成肟的方向进行即可,与加碱的投料---无关.
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