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对传统方法——---法合成取酚芴进行研究, 确定了较佳反应条件。 结果表明, 当与芴酮的物质的量的比为6: l, 催化剂用萤为8. 5ml, 助催化剂b~巯罐---用量为o. 25mi. 时, 在45℃反应3h, 双酚芴的收率呵达98. j%, 液棚色谱显示其纯度为98. 2%。
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目前国内对双羟双酚芴醚的研究---较少,双羟双酚芴醚具有与双酚a---相似的性能,且优异。对双酚a---的研究已有---,如cn 102531855b,发明了一种双酚a加成物,使用三胺做催化剂,以醚类做溶剂在温度80 ~ 150℃下合成双酚a加成物的制备方法。该合成方法虽然能得到99%纯度的羟化双酚a,但是使用了胺类催化剂,催化剂的残留会影响产品的色泽,是产品颜色变深,需除掉催化剂,工艺步骤多,能耗高,合成成本---缺陷。
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以 9-芴酮、 乙二醇---醚为原料, 催化合成双醚芴得到的产品纯度--- 99.67%, 产率 90.2%,反应稳定, 除此之外, 我们又对生产工艺进行了摸索, 总结出小试的佳条件为: 9-芴酮 45g(0. 25mol),乙二醇---醚 138. 16g(1. 00mol), β -巯基--- 0. 64g(0. 006mol), 54. 8g(0. 55mol), 常温下滴浓的---时间为 1h, 60℃反应时间为 5h, 重结晶溶剂为: 4: 1。
但是芴、氧芴、氧芴、芴的熔点相差较大,利用熔融结晶技术,有可能减少甚至除去工业芴中的非芴组分,得到高纯芴。同时熔融结晶法具有能耗低、操作温度易控制及选择性高的优点。
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