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9-芴胺的制备实例

在500ml圆底烧瓶中加入9.766g9-芴酮肟、13.018gzn粉和200ml的1mol/l稀---，70c水浴中磁力搅拌，tlc监测反应进程.反应结束后，趁热抽滤，滤饼转人烧杯，加入和(体积比为1 : 1)，搅拌，抽滤洗涤残余固体，合并滤液，减压下脱去溶剂，9-芴酮99.9%批发，真空干燥得产品.9 -芴胺---盐熔点:254. 8~257.7 °c(文献值255~257 °c[0])

从9 -芴酮合成9 -芴酮肟，文献中采用胺为原料、---为溶剂回流反应，反应收率只有90%.我们借鉴此法，却始终不能反应完全，不仅反应时间长而且纯化困难.因此，有---优化反应条件.

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芴和芴酮低共熔点的测定：用 x-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成标准试样的熔点。

对未知熔点的试样进行测定时，先用较高电压快速粗测一次，找到其熔点范围，然后精细调整升温速度，准确测量熔点。

观察被测试样的熔化过程，记录初熔和全熔时的温度，即记录初熔温度和终熔温度。用镊子取下隔热玻片和盖玻片，即完成一次熔点测定。重复测试时，需将散热器放在加热台上，电压调为零或切断电源，使温度降至熔点值以下30 °c，重复1) － 3)步骤的操作。

同一组成的标准试样 3 次取样，测定熔点 3 次。将测定的初熔和终熔温度取 3 次测量的平均值，列入表中。平均熔点则为初熔温度和终熔温度的平均值。

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芴和芴酮低共熔点的测定：

芴与芴酮共熔点的发现

在溶剂中，通过相转移催化技术，用空气氧化悬浮状的芴制备芴酮。实验中发现：随着原料芴转化为产物芴酮，可以向反应体系中不断补加原料以提高反应器的利用率。在80 °c水浴温度下，反应进行15 小时后，溶剂完全被空气夹带、挥发出反应体系。此时，反应体系的油层中只包含产物芴酮和未反应的芴。我们知道纯芴酮的熔点为83 °c，纯芴的熔点为114 °c；而在80 °c的反应温度下，却观察到了两种固体混合物的反应体系呈现共熔状态。

因此，确定芴和芴酮混合物存在共熔现象，基于这一发现，本课题组开发出以产物芴酮为溶剂，通过相转移催化技术实现芴氧化制备芴酮的新技术。为了进一步研究芴、芴酮共熔反应新技术工艺，笔者希望快速和比较准确地得到芴与芴酮的共熔点和共熔组成，因而设计了本文的芴和芴酮共熔点测定的实验方案。

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