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芴酮的制备方法：

化学药剂 氧化法

在对氧杂环 已二烯—水溶液中、在少量---氯化物存在下， 用次酸钠氧化芴在室温下反应 24 小时， 与次酸钠分子比为 1∶ 1， 芴酮收率 86% 。对芴用， 特丁基等氧化剂进行氧化， 收率均在 80% 以上。

空气液相氧化法

利用 3- 和少量脂肪酸为溶剂， 用 co—mn—br 催化剂， 在 0. 5～1. 0mpa， 110—150℃下反应， 取得了 较好的结果， 利用 空气为氧化剂， 在碱金属氢氧化物溶液中加入相转移催化剂， 在 40～50℃反应 4～5 小时芴酮收率分别为 86% 和 92% 。

空气气相氧化法

空气通过 v—fe 系催化剂后， 芴酮收率可达 86% 。利用 v- fe- cs 催化剂对芴的 空气气相催化氧化 进行了 研究，9-芴酮99.7%批发厂家， 使芴酮的选择性达到98% 。我们利用多年的气相氧化的 经验， 利用 固定床对芴催化气 相氧化进行了 研究， 粗收率达到了 100% ， 取得了 较好的结果。

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9-芴酮肟制备条件优化：

碱及其加料顺序

酮和羟胺反应生成肟是一可逆过程，为使反应顺利进行，通常需要酸碱调节.据此我们认为，9-芴酮肟的合成也有---选取合适方法---反应平衡.通过多次试验发现，加人9-芴酮摩尔量一半的碱(如na2co3，k2co3或koh)，即可促使反应很快完成; tlc检测发现，产物纯度高，后处理很方便:直接将反应液倒水中，搅拌洗涤，抽滤即得纯品，收率高于95%.

同时，还试验了碱的投料---.在9 -芴酮和胺搅拌反应0，1，2 h后加入全部k2co3，或先在体系中加入一部分k2co3、反应1.5 h后再加另一部分k2co3.实验表明，无论哪种方式，原料都能在相同时间内全部反应.综上可知反应，只需加人适量碱---平衡、使反应向生成肟的方向进行即可，与加碱的投料---无关.

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芴与芴酮的低共熔点的确定

为确定芴与芴酮的低共熔点，9-芴酮99.7%批发价格， 按照第 2、 3 小节中所述的实验操作进行实验： 配制不同芴/芴酮组成的标准试样并测定其熔点。 将试样组成与平均熔点近似看成直线关系， 用小二乘法拟合表1 的数据， 得到两条不同斜率的直线方程， 分别为： y= － 93.00 x+ 114.40和y= 64.29 x+ 18.21。 解方程组， 得到芴和芴酮的低共熔点为57.4 °c， 共熔组成为： 芴39%， 芴酮61% (摩尔分数)。

为验证小二乘法处理实验数据的---性。 按解方程组得到的芴与芴酮的低共熔点及共熔组成， 重新配制芴(39%)和芴酮(61%)组成的标准试样， 3 次测定其熔点为 58 °c， 与小二乘法作图求解的结果基本一致。

用 x-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成标准试样熔点的同时， 也采用传统的毛细管方法测定了不同芴/芴酮组成试样的熔点， 作图和小二乘法处理数据后得到相同的芴和芴酮的低共熔点及共熔组成。

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