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---芴酮类试剂 由于 与周期系 ⅲ一ⅵ族元 素生成络合物, 有高灵 敏的显色作用 而广 泛用作分析化学 的显色剂 . 以---芴 酮为主体, 比较 了不 同取代基 的桁生物 , 其络 合物 的生成条 件和组成 以及摩 尔吸光系数 常有 差 异,重庆芴酮, 有时还 比较---。 因此 , 旨在寻找适合于不 同金 属离子 的新型---芴酮显色剂 , 仍十分括跃. 本文所研究 、 合成 的对芴酮 , 是一个有应用前景 的新---芴酮试剂 。 为 了更---展应用工作, 我们对其多级氢离解常数进行测定计算 , 得出随酸度下降离解 的顺 序。 并指 出各种 酸度下存在 的离子形 式及 摩尔 百分 比,芴酮批发价格, 为不 同酸度 下络合物 生成及组成提供依据。
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芴和芴酮低共熔点的测定:
芴与芴酮共熔点的发现
在溶剂中, 通过相转移催化技术, 用空气氧化悬浮状的芴制备芴酮。 实验中发现: 随着原料芴转化为产物芴酮, 可以向反应体系中不断补加原料以提高反应器的利用率。 在80 °c水浴温度下, 反应进行15 小时后, 溶剂完全被空气夹带、 挥发出反应体系。 此时,芴酮厂家现货, 反应体系的油层中只包含产物芴酮和未反应的芴。 我们知道纯芴酮的熔点为83 °c, 纯芴的熔点为114 °c; 而在80 °c的反应温度下, 却观察到了两种固体混合物的反应体系呈现共熔状态。
因此, 确定芴和芴酮混合物存在共熔现象, 基于这一发现, 本课题组开发出以产物芴酮为溶剂, 通过相转移催化技术实现芴氧化制备芴酮的新技术。 为了进一步研究芴、 芴酮共熔反应新技术工艺, 笔者希望快速和比较准确地得到芴与芴酮的共熔点和共熔组成, 因而设计了本文的芴和芴酮共熔点测定的实验方案。
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芴与芴酮的低共熔点的确定
为确定芴与芴酮的低共熔点, 按照第 2、 3 小节中所述的实验操作进行实验: 配制不同芴/芴酮组成的标准试样并测定其熔点。 将试样组成与平均熔点近似看成直线关系, 用小二乘法拟合表1 的数据, 得到两条不同斜率的直线方程, 分别为: y= - 93.00 x+ 114.40和y= 64.29 x+ 18.21。 解方程组, 得到芴和芴酮的低共熔点为57.4 °c, 共熔组成为: 芴39%, 芴酮61% (摩尔分数)。
为验证小二乘法处理实验数据的---性。 按解方程组得到的芴与芴酮的低共熔点及共熔组成, 重新配制芴(39%)和芴酮(61%)组成的标准试样, 3 次测定其熔点为 58 °c, 与小二乘法作图求解的结果基本一致。
用 x-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成标准试样熔点的同时, 也采用传统的毛细管方法测定了不同芴/芴酮组成试样的熔点, 作图和小二乘法处理数据后得到相同的芴和芴酮的低共熔点及共熔组成。
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