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9-芴胺的制备实例
在500ml圆底烧瓶中加入9.766g9-芴酮肟、13.018gzn粉和200ml的1mol/l稀---,70c水浴中磁力搅拌,tlc监测反应进程.反应结束后,趁热抽滤,滤饼转人烧杯,加入和(体积比为1 : 1),搅拌,抽滤洗涤残余固体,合并滤液,减压下脱去溶剂,真空干燥得产品.9 -芴胺---盐熔点:254. 8~257.7 °c(文献值255~257 °c[0])
从9 -芴酮合成9 -芴酮肟,文献中采用胺为原料、---为溶剂回流反应,反应收率只有90%.我们借鉴此法,海南9-芴酮99.9%,却始终不能反应完全,不仅反应时间长而且纯化困难.因此,有---优化反应条件.
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9-芴酮(9-fluorenone),别名次甲酮分子,呈黄色斜方结晶体熔点84c沸点341.5c,是一种重要的精细化工原料,目前主要由炼焦工业中提取的劳经各种氧化法制得。早在30~50年代国外对芴酮在染料、、等方面已有研究。以芴酮为原料主要合成含劳结构的单体或衍生物,用于改性或合成性能---的高分子材料(如含结构的环氧树脂、聚酷、聚碳酸酷和聚酷),合成电子摄影的非银系感光材料、和的中间体(如制造交感神经、止---剂、抗和的杀虫剂植物生长助剂等)染料中间体洗涤剂,酮本身还可以作为多种化合物(如睛的光引发剂等)。由于我国对酮的应用研究---起步主要合成、耐温性好、低吸湿性的高分子材料,用于制造航空、航天及民用(如运动器材)复合材料树脂基体和结构胶粘剂等。
由芴液相氧化制取芴酮的工艺简单、成本低,是综合利用煤焦油资源的重要途径之一,芴氧化制取芴酮可分为气相氧化法和液相氧化法两者相比,由于液相氧化法具有反应温度低、酮产率高反应过程容易控制、反应装置简单和---投资低等优点,再加上液相氧化法以非极性化合物为催化剂用氧气氧化劳制取酮的反应温和,成本低廉故受到---的广泛关注。
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芴的性质及应用
芴的分子式为 c 13 h 10 , 1867 年, 由 berthelot 在---油的蒸馏过程中发现,9-芴酮99.9%大量供应, 在煤焦油中的含量约为 1%~2%, 呈白状晶体, 有类似于萘的特征性芳香气味, 不纯时有荧光。
芴的用途十分广泛。 在方面用于制造抗---药、 ---药、 、 压药等。 农业方面用于合成杀虫剂、 除草剂。 工业方面代替---合成阴丹士林染料, 合成抗冲击有机玻璃、 芴醛树脂以及芳基透明尼龙等。 另外, 由于芴特殊的结构,具有明显的光致发光、 电致发光现象, 在光电领域也有着广泛的应用。
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