吕梁孝义金精化工-9-芴酮99.7%-大同9-芴酮99.7%

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碳酸盐催化芴一步法合成 9-芴用于蒽渣中菲的提取分离

以二---（dmso） 或 n，n-二---胺和---的混合液为溶剂，碳酸盐为催化剂， 芴一步法羟化合成 9-芴。 考察了---的加入量、 碳酸盐种类、反应温度、 反应时间、 物料配比及无机盐等对产物分布的影响。 以 dmso + 10% ---

或纯为溶剂， n(芴): n(甲醛): n(碳---) = 1: 1: 0.2 时， 在 13o c 下反应 15 min， 9-芴的收率约为 25%， 选择性大于 82%。 ---的加入能促进脱水产物的生成， 无机盐cacl 2 和 zncl 2 能抑制副反应。

用液固比 0.8: 1 的对蒽渣进行预处理， 获得含量约为 70%菲和芴富集物， 比接近 4: 1。 以比 4: 1 的菲和芴混合物为原料， 单次反应 9-芴的收率较低，菲不参与反应但会影响传质过程。 经 5 次循环反应后， 菲的收率和纯度分别为97.61%和 93.22%； 9-芴总收率为 66.53%，9-芴酮99.7%---， 平均纯度为 94.96%。 以预处理过的蒽渣为原料，一次反应后 9-芴的收率为 8.32%， 难以分离。

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9-芴酮的简易还原氨化：

实验步骤

9-芴酮肟的制备实例

在250 ml圆底烧瓶中加入18.020 g9-芴酮、13. 898 g胺、6.911 g k2co3和90 ml 95%---.溶液，9-芴酮99.7%，85c水浴中磁力搅拌，用tlc监测反应进程、反应结束后，将反应液倒人1 000 ml烧杯中，加入约.450 ml水，搅拌，析出大量淡黄色固体，抽滤，水洗，真空干燥得产品，熔点: 192. 3~193.2 °c 

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芴酮制备工艺：

液相氧化法：主要合成工艺原理为 ： 将芴荣誉中 ， 用 、---等氧化剂进行氧化得到芴酮 。 这种方法适合 于小规模生产 ， 它涉及的 回收利用 问题 。

空气气相氧化法主要合成工艺有 ：

a．以为催化剂 ， 在二 --- 中加入芴 ， 经过空气氧化后得到粗芴酮或使用 ---为溶剂 ， 为催化剂方法生产芴酮 ； 以上的这种方法使用 的碱多为 ， 其价格昂贵 ， 而且---沸点低 ，大同9-芴酮99.7%， 回收率低 ， 且水洗过程与水混溶 ，引 ---量废水 ， 难 以处理 ；

b．使用---系溶剂溶解物 ， 为催化剂 ，加入季铵盐作为相转移催化剂 ， 在接近溶解沸点附近的较高温度下鼓人空气进行氧化可以得到芴酮 ；该反应缺点是在不加水的情况下 ， 季铵盐难发挥想转移催化剂作用 ， 毒性大 、 反应温度高 ， 溶剂损 失大；

c ． 采用 为溶剂进行溶解 ， 反应不需要加入相转移催化剂 ， 反应温度高于 110 qc ， 反应时间而且有恶臭 ， 对环境污染大。

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