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碳酸盐催化芴一步法合成 9-芴用于蒽渣中菲的提取分离

以二---（dmso） 或 n，n-二---胺和---的混合液为溶剂，9-芴酮99.7%销售，碳酸盐为催化剂， 芴一步法羟化合成 9-芴。 考察了---的加入量、 碳酸盐种类、反应温度、 反应时间、 物料配比及无机盐等对产物分布的影响。 以 dmso + 10% ---

或纯为溶剂， n(芴): n(甲醛): n(碳---) = 1: 1: 0.2 时， 在 13o c 下反应 15 min， 9-芴的收率约为 25%， 选择性大于 82%。 ---的加入能促进脱水产物的生成， 无机盐cacl 2 和 zncl 2 能抑制副反应。

用液固比 0.8: 1 的对蒽渣进行预处理， 获得含量约为 70%菲和芴富集物， 比接近 4: 1。 以比 4: 1 的菲和芴混合物为原料， 单次反应 9-芴的收率较低，菲不参与反应但会影响传质过程。 经 5 次循环反应后， 菲的收率和纯度分别为97.61%和 93.22%； 9-芴总收率为 66.53%， 平均纯度为 94.96%。 以预处理过的蒽渣为原料，一次反应后 9-芴的收率为 8.32%， 难以分离。

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对---芴酮 为平面共轭分子 ， ｈ　的离解或 加合． 均不影响分子骨架 的构 型 ． 所 以可用ｈｍ ｏ 法对中性 分子和各种 可能存在 的离子进行计算 ， 获得　电子轨道及其 能量 ， 计 算所 用参数 同文献， 并 由 实验数据 拟台 　＝一３．２４×ｌ０—３ｈｃ． 图 ３是 中性分 子的　电荷 密度分布 ．由 中性分 子的高 占据分 子轨道（ｈｏｍ ｏ）与低空轨道（ｌｕｍ ｏ）的能差 计算 了 吸收峰波长 ．各种可能存 在的离子吸收峰波长 以相同方法计算 ， 凡与实验值 吻合的哪些 离子形 式， 加 以挑选， 所得到 的 中性分 子和 各离子 的波长理论值列 于表 １中 ，9-芴酮99.7%---， 以便 与 实 验系 统对照．

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9 -芴酮的简易还原氨化

胺类的合成方法，目前主要有两类:等碳转换法和增/减碳合成法，前者如---、基、---、肟等的还原，后者包括gabriel合成法、hofmann重排等，醛或酮在还原剂的存在下形成胺(氨)基化合物的方法很多，诸如: pd，ni，pt 等金属催化的氢气还原胺化，采用、锡烷、nabh3cn和nab(oac)sh等还原剂进行的负氢离子还原胺化9-芴酮的还原氨化，有用---硼酸的一步还原法，也有以胺成酮肟、稀---和zn还原的多步还原法，但前者操作繁琐、耗时较长、不符合简便廉价的合成要求，后者在成酮肟时收率一般不高、原料浪费较多、难以大量生产，采用稀---和zn还原的后处理操作复杂、耗时过长.因此，9-芴酮99.7%长期供应，探索价格低廉、---良并且方便简单的还原方法具有现实意义.

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