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芴空气液相氧化合成 9-芴酮用于蒽渣中菲的提取分离

以分数为 45%的 koh 水溶液为催化剂， 空气为氧化剂， 芴氧化合成 9-芴酮。通过对反应溶剂、 反应温度和催化剂用量的考察， 确定佳的反应条件为： dmso 为溶剂，9-芴酮99.5%现货， n(koh): n(芴) = 0.06: 1， 50o c 下反应 30 min， 芴完全转化， 9-芴酮的收率和选择性都接近 100%。

以比 4:1 的菲和 9-芴酮模型混合物为分离对象， 采用相图法和溶解度计算法得到分离的液固比。 为分离溶剂， 为第二分离溶剂得到的佳液固比（比） 分别为 1.6: 1 和 2.8: 1。 以菲和芴的模型混合物为原料， 反应 50 min 后芴完全转化， 得到菲和 9-芴酮的混合物。用和分离后得到菲和 9-芴酮的纯度大于 98%，收率大于 91%。 以预处理过的蒽渣为原料， 反应–分离后得到菲的纯度和收率分别为76.58%和 89.86%； 9-芴酮的纯度和收率分别为 93.98%和 84.52%。

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以9-苏酮和---轻胺为原料，加入9 -酮摩尔量一半的 k，co，在95%---中回流反应3 h，经简单后处理，可得9-苏酮肪纯品，收率超过 95%，高于文献较好收率;在与 9 -酮投料比为 4:11 mol/l hcl调节酸度，水浴 70 c还原5 h，可以60.1%的收率得到9 -胺盐纯品，此还原条件未见文献---。上述合成方法，成本低廉，操作简便，可十克级或百克级合成，显示了广阔的工业应用前景.

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芴和芴酮共熔点的测定：

实验材料和试剂：芴， 工业级， 纯度 96.87%，芴酮， 课题组由芴催化氧化制备得到； 无水---， 分析纯试剂。

实验仪器：气相色谱仪： agilent 6890型气相色谱仪； 电子天平： fa 1004b， 量程100.0000 g，熔点测定仪： x-4数字显示显微熔点测定仪， 精度1 °c。

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