孝义金精化工-河南cas no 86-73-7芴批发厂家

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    2023-10-18

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工业芴的精制方法之三相结晶实验

三相配比对结晶分离的影响:

当水量较小时,随着三相中水量的增多,无论是结晶产品的纯度,还是芴的收率及精制率都随之增大,到 达---值。之后,随着加入水量的增多,各量分别有一定程度的下降,但变化都不大。出现这种情况的原因是几种因素综合作用的结果。由于水相的作用是固比,便于带有晶体的母液的输送和处理,使晶体较容易地脱离含杂质的母液而析出。在水量较小时,液固比较小,水相的作用未充分发挥出来,因而使晶体夹带的杂相对较多,晶体纯度也就相对较低。

但等到水量较大时,虽然固液比较大,但毕竟能“收容”杂质的只有,固液比的增加,相对减弱了固体与接触的程度,使所含杂质不能充分进入溶剂相,也导致分离程度略有下降。也就是说,对三相结晶效果的影响而言,在水量较小时,固液比起---作用,在水量较大时,溶剂与溶质的接触程度起---作用。

另外,在整个结晶过程中,收率和精制率变化都不大。这是因为在整个过程中,溶剂的量是恒定的。

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工业芴的精制方法的实验原理:

当不纯的熔融物质被冷却到凝固点时,熔融液中的部分结晶点高的物质先饱和并结晶,结晶点低的物质仍呈不饱和状态,而被留在液相内,在大多数情况下,先结晶出的物质是比较纯的,于是杂质便在熔融液中富集,这就是通常所说的“残液”,提纯的物质 s 1 与残液分离,然后对晶体进行“发汗”, “发汗”过程与结晶过程相反,随着温度的升高,熔点低的物质先被熔化,熔点高的物质仍保持晶体状态。这样,待发汗完毕后,物质 s 1 又进一步纯化为 s 2 ,如此反复,待晶体 s n 纯度达到要求时,将其全部熔化并收集。

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工业芴的精制方法之三相结晶实验

降温速度对结晶分离的影响:降温速度对晶体芴纯度的影响不---,随着降温速度的增大,纯度只是略有下降,芴的收率随降温速度的变化也不大。综上,选择晶体纯度和收率都比较高的降温速度值,10℃/h。在此降温速度下,既可---获得较好的晶体,又能---较短的生产周期。

结晶终温对结晶分离的影响:晶体芴纯度随结晶终温的升高而增大,而收率则随结晶终温的升高而下降。这是因为结晶终温越高,析出的杂质相对越少,所以晶体纯度越高。但结晶终温越高,芴的溶解度越大,致使收率降低。可选择结晶终温为 30℃,这样既可---晶体具有较高的纯度,又可---获得较高的产品收率。

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