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以 9-芴酮、 乙二醇---醚为原料, 催化合成双醚芴得到的产品纯度--- 99.67%, 产率 90.2%,反应稳定, 除此之外, 我们又对生产工艺进行了摸索, 总结出小试的佳条件为: 9-芴酮 45g(0. 25mol),乙二醇---醚 138. 16g(1. 00mol), β -巯基--- 0. 64g(0. 006mol), 54. 8g(0. 55mol), 常温下滴浓的---时间为 1h, 60℃反应时间为 5h, 重结晶溶剂为: 4: 1。
但是芴、氧芴、氧芴、芴的熔点相差较大,利用熔融结晶技术,有可能减少甚至除去工业芴中的非芴组分,得到高纯芴。同时熔融结晶法具有能耗低、操作温度易控制及选择性高的优点。
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在整个可见光波长范围,己内酯改性双醚芴酯涂层与商品化树脂涂层都有着---的透光性,均可达到8 0 % 以上。 这是因为它们都具有相似的结构:由9,9-二芳基芴基团两端延伸出较长的柔性脂肪链。 这些柔性链段与拥有较大分子体积的9, 9-二芳基芴结构可以有效减少涂层内的分子链间堆积|161,进而---了较高的可见光透过率。
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以和芴酮为原料, 采用不同的催化剂合成了双酚芴, 通过对催化剂种类、 酚酮比、 反应时间、 反应温度等因素的考察, 确定了优化的工艺条件, 利用ftir、 nmr及ms对产物结构进行了表征, 并对脱酚工艺和重结晶工艺条件了研究。 实验结果表明, 以amberlyst 121型树脂为催化剂,芴酮与摩尔比为1: 8, 巯基---0. 2ml, 催化剂占物料总的15%, 反应温度105℃, 反应时间8h, 反应结束后, 采用沸水脱酚, 用进行重结晶, 双酚芴收率达到86. 9%, 产品纯度为99. 88%。
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