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工业芴精制方法评价：熔融结晶法

通过用含芴 96.05%的原料制取高纯芴的实验研究表明，cas no 86-73-7芴现货，原料经过两次熔融结晶提纯，产品芴纯度可达 98%以上，原料级的母液再经一次熔融结晶回收部分芴，排出母液和发汗液中的芴浓度为 94%左右，这样，产品芴的收率为 10.93%，从而说明以熔融结晶技术精制工业芴在现有条件下可行性不大。这其中的原因有以下几点：

⑴现有精制设备的---。实验所采用的设备为简单的分离结晶设备，虽经几次改进但其分离效果仍不尽人意，要想以此方法在工业芴精制方面取得突破，结晶设备的选择---。

⑵现有控制手段的---。实验过程中，无论是结晶过程，还是“发汗”过程，对温度控制都采取手动调节，虽尽量缩小单位时间内的降温幅度，力图按平滑的降温曲线操作，但手动控制无论如何也只能是梯级降温，如采用计算机自控程序降温，效果会明显好于目前的结果。

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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分：

不同纯度的原料，采用同一溶剂，所得结晶产品收率差别不大。对同一纯度的原料，采用不同溶剂，所得晶体纯度及收率都有较大差别。因此，可以认为，从提高纯度的角度考虑，一步结晶法采用 ph-cl 做溶剂较好，从收率方面考虑，则应采用做溶剂。到底一步结晶采用那种溶剂，还需根据以后的实验结果综合考虑。

采用不同溶剂进行结晶得到的产品为原料进行二步结晶，对相同纯度的原料（即一步结晶产品），采用不同的溶剂进行结晶，所得晶体纯度几乎无异，但收率有一定差别，用 ph-cl 优于 dm。且通过实验发现，用 ph-cl 做溶剂所得晶体的形态和粒度均比用 dm好。另外，采用不同纯度的三相结晶产品为原料，以 ph-cl 为溶剂实验，可知，无论从纯度提高幅度，还是从收率值等方面，都同以一步 ph-cl 法的结晶产品做原料无甚大区别。因此，我们可以得出结论，以采用不同溶剂进行结晶所得产品为原料，对后面的结晶过程无甚大影响。综上，二步结晶选择 ph-cl 为溶剂。

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工业芴的精制方法的实验原理：

众所周知，结晶是分离固体混合物的一种方法，包括溶剂结晶法和熔融结晶法。不同组成的混合物具有不同的特点，因而也就适用于不同的结晶方法。对沸点接近、熔点较低且又相差较大的化合物来说，选用熔融结晶法是比较合适的，而对那些在某类溶剂中各组分溶解度差异较大的固体混合物，适合用溶剂结晶法。两种结晶方式过程不同，原理各异。

熔融结晶原理：工业上应用熔融结晶技术---分离有机化合物兴起于上世纪八十年代末，且发展迅速。目前全采用该技术提纯产品的装置年生产能力超过百万吨。产品主要有萘、二、酸、双酚 a 及其它精细化工产品。熔融结晶主要是根据物质熔点不同进行结晶分离，其基本操作模式就是在冷却表面上从静止的或者熔融体滞流膜中徐徐沉淀出结晶层。

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