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工业芴精制方法评价:三相结晶法
在对芴含量 95.4%的原料精制过程中,原料经三次三相结晶,产品芴纯度可达 99%以上,且单步收率都能保持在较高水平,在 80%左右,制得精芴“99.14%”的---总收率为 52.24%,如果再加上从溶剂中回收的芴,总收率还要高些。说明以三相结晶法制取精芴是可行的,而且,由于该法操作简单,故具有一定的实用价值。
虽然在对低纯芴的精制过程中,芴纯度上升幅度较大,但对芴含量超过 98.44%的原料,每再精制一次,芴纯度上升幅度不是很大,而总收率会明显下降。芴纯度 99.2%这个数值,对三相结晶来讲似乎是一---,在此基础上,再用此法进行精制,实际意义不大,故用此法制取纯度大于 99.5%的高纯精芴有一定困难。
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工业芴精制方法评价:三相结晶法
三相结晶法同原来溶剂法相比,的确在分离程度方面有了较大的进步,不仅以少量的溶剂获得较高纯度的晶体,而且收率也相对较高,---是在低纯原料的精制应用方面,效果更为---。
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工业芴的精制方法之三相结晶实验
降温速度对结晶分离的影响:降温速度对晶体芴纯度的影响不---,随着降温速度的增大,纯度只是略有下降,芴的收率随降温速度的变化也不大。综上,选择晶体纯度和收率都比较高的降温速度值,10℃/h。在此降温速度下,既可---获得较好的晶体,又能---较短的生产周期。
结晶终温对结晶分离的影响:晶体芴纯度随结晶终温的升高而增大,而收率则随结晶终温的升高而下降。这是因为结晶终温越高,析出的杂质相对越少,所以晶体纯度越高。但结晶终温越高,芴的溶解度越大,致使收率降低。可选择结晶终温为 30℃,这样既可---晶体具有较高的纯度,又可---获得较高的产品收率。
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