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工业芴的精制方法之溶解过程原理:
溶质分子分散入溶剂后,溶质分子即与邻近的溶剂分子相互作用,而这一相互作用是放热的。释放的能量依下列相互作用的增加而增大,溶剂和溶质分子都是非极性的<其中之一是非极性,而另一种是极性的<两种分子都是极性的<溶质质点被溶剂分子溶剂化的。
如果一步和第二步的能量损失较小,或第三步得到的能量较大,那么总的焓变就更负(放热)。因此?当溶质质点彼此---地结合时,头一步的能量损失较大,溶质仅易于溶解于那些溶质与溶剂间相互作用较大的溶剂中,当溶剂分子相互间高度缔合时,溶剂仅易于溶解那些分散后能形成较强的溶质—溶剂相互作用的溶质质点。
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工业芴三相结晶法:
三相结晶过程中,在较佳配比、降温速度和结晶终温下操作,既能获得较高的产品收率,又能获得较高的产品纯度?由于引入第三相溶剂水,增大了液、固比,因而使用低的溶剂消耗量就能达到好的分离效果,对以异构物或沸点接近的物质为杂质的有机化学品,在其它方法难以奏效的情况下用三相结晶法有---的效果,该方法对于低纯度产品的分离与精制尤其适用,而且操作简单易行生产成本低。对每次结晶后的水相,一方面可考虑重复使用,或者直接排放,由于水用量较小,也不会对环境造成大的危害。
溶剂结晶方法的工艺路线采用:原料工业芴(95.4%)***一步结晶产品(97.94%)***两步结晶产品(大于98.84%)***三步结晶产品(大于99.34%)***高纯精芴(>;99.5%)。
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精芴的制取方法:
本课题分别以含芴 95.4%和 97.2%的两种不同的工业芴为原料,根据工业芴组成成分的物性差异,分别采用熔融结晶法、三相结晶法、新溶剂结晶法,对工业芴进行精制。在每一种分离方法中,对影响分离提纯的因素进行了具体分析,并分别摸索出一套好的操作条件。对三种分离方法进行分析比较,从中选择一条既操作简便,易于放大,成本较低,又能获得高纯度精芴,同时收率较高的工艺路线。
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