朔州cas 486-25-9芴酮厂家价格-金精化工(商家)

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芴空气液相氧化合成 9-芴酮用于蒽渣中菲的提取分离

以分数为 45%的 koh 水溶液为催化剂， 空气为氧化剂， 芴氧化合成 9-芴酮。通过对反应溶剂、 反应温度和催化剂用量的考察， 确定佳的反应条件为： dmso 为溶剂， n(koh): n(芴) = 0.06: 1， 50o c 下反应 30 min， 芴完全转化， 9-芴酮的收率和选择性都接近 100%。

以比 4:1 的菲和 9-芴酮模型混合物为分离对象， 采用相图法和溶解度计算法得到分离的液固比。 为分离溶剂， 为第二分离溶剂得到的佳液固比（比） 分别为 1.6: 1 和 2.8: 1。 以菲和芴的模型混合物为原料， 反应 50 min 后芴完全转化， 得到菲和 9-芴酮的混合物。用和分离后得到菲和 9-芴酮的纯度大于 98%，收率大于 91%。 以预处理过的蒽渣为原料， 反应–分离后得到菲的纯度和收率分别为76.58%和 89.86%； 9-芴酮的纯度和收率分别为 93.98%和 84.52%。

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9-芴酮肟制备条件优化：

碱及其加料顺序

酮和羟胺反应生成肟是一可逆过程，为使反应顺利进行，通常需要酸碱调节.据此我们认为，9-芴酮肟的合成也有---选取合适方法---反应平衡.通过多次试验发现，加人9-芴酮摩尔量一半的碱(如na2co3，k2co3或koh)，即可促使反应很快完成; tlc检测发现，产物纯度高，后处理很方便:直接将反应液倒水中，搅拌洗涤，抽滤即得纯品，收率高于95%.

同时，还试验了碱的投料---.在9 -芴酮和胺搅拌反应0，1，2 h后加入全部k2co3，或先在体系中加入一部分k2co3、反应1.5 h后再加另一部分k2co3.实验表明，无论哪种方式，原料都能在相同时间内全部反应.综上可知反应，只需加人适量碱---平衡、使反应向生成肟的方向进行即可，与加碱的投料---无关.

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