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9-芴酮肟还原条件

肟还原为胺的方法很多，氢负离子还原法(如nabh，liaih，)和催---化法(pd/c、ni)常见。9-芴酮肟还原为9-芴胺，目---般采用-稀---还原法，但操作繁杂，耗时较长，因此研究新还原剂或旧还原剂的新还原条件很有意义.

为了优化9 -芴酮肟的还原条件，作者仔细研究了还原反应条件，采用zn粉还原法，试验了naoh，hco2 nh。， nh，ci，nahso， hci调节酸度; mg粉还原法，以hco2nh，调节酸度;氢负离子型还原剂，如nabh， ，nabh4/ zncl2 ，nabh。/ licl， nabh:/sncl2，liaih4;以及其他还原剂，如，9-芴酮99.5%生产厂家，h2-pd/c，na-ch3oh.溶剂使用了thf，水，一水和五种体系;温度试验过40，70，80，100 c;也改变过投料顺序和投料方式，发现: 9-芴酮肟在zn粉和稀---中于70 c反应，可以顺利制得9 -芴胺盐，收率较好，纯度---，操作简便.为进一步提高还原效果，本研究还试验了投料比的影响，发现9 -芴酮肟与zn的投料比为1: 4佳.放大实验结果见表2(编号6-8).

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芴酮的应用：

用作电子摄影的光导材料。

芴酮的衍生物作为非银系感光材料是它的又一个重要应用领域。 这类感光材料的成象原理是， 先使材料带电，再将带电材料进行影像---， 见光部分电荷消失， 未见光部分仍保留电位，内蒙9-芴酮99.5%， 经显影定影得到图象。 近年来， 以芴酮为原料制取光导材料在国外研究非常 活跃。2， 4， 7-基芴酮也 是值得重视的光导材料， 用于静电复印等， 芴酮本身 也是多 种化合物如睛的光聚合引发剂。

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芴酮的制备方法：

化学药剂 氧化法

在对氧杂环 已二烯—水溶液中、在少量---氯化物存在下， 用次酸钠氧化芴在室温下反应 24 小时， 与次酸钠分子比为 1∶ 1， 芴酮收率 86% 。对芴用， 特丁基等氧化剂进行氧化， 收率均在 80% 以上。

空气液相氧化法

利用 3- 和少量脂肪酸为溶剂，9-芴酮99.5%生产加工， 用 co—mn—br 催化剂， 在 0. 5～1. 0mpa， 110—150℃下反应， 取得了 较好的结果， 利用 空气为氧化剂， 在碱金属氢氧化物溶液中加入相转移催化剂， 在 40～50℃反应 4～5 小时芴酮收率分别为 86% 和 92% 。

空气气相氧化法

空气通过 v—fe 系催化剂后， 芴酮收率可达 86% 。利用 v- fe- cs 催化剂对芴的 空气气相催化氧化 进行了 研究， 使芴酮的选择性达到98% 。我们利用多年的气相氧化的 经验， 利用 固定床对芴催化气 相氧化进行了 研究， 粗收率达到了 100% ， 取得了 较好的结果。

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