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生产casno 24324-17-2方法
称取83.0g工业芴于1000ml四口瓶中,加入,------,再加入nah,cas no 82911-69-1报价,搅拌加热回流12h,反应液慢慢倒入1000g冰水中,搅拌,分层,分出有机相,回收和过量的------。水层用洗涤两次后加冰---中和,溶液逐渐变厚至有大量固体出现,加入溶解固体,收集有机相,水层用萃取两次,合并有机相,再用饱和nahco3洗涤有机相,用钠加热后,加入400ml,在冰溶液中慢慢加入17g,搅拌2.5h,倒入4l离子交换水中,搅拌,慢慢加入150ml冰---中和,得淡黄色沉淀,即粗产品,抽滤,水洗,脱色、重结晶,烘干,得到白色针状晶体casno 24324-17-2,熔点101~102℃,液相色谱含量99.98%。
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一种制取casno 24324-17-2的方法,其包含以下步骤:
采用溶剂两步提纯法提纯casno 24324-17-2,其包含以下两个步骤:步骤2.1.将casno 24324-17-2的粗产物按一定比例加热溶解于溶剂中,滤除不溶物后,将滤液冷却,析出结晶,再进行过滤、真空干燥,得到步提纯后的casno 24324-17-2的一次提纯产物; 步骤2.2.将经过步提纯后的casno 24324-17-2的一次提纯产物,按一定的比例溶解于第二溶剂中,滤除不溶物,再对滤液采用溶析法析出结晶,冷却后,进行过滤、真空干燥,得到提纯后的casno 24324-17-2。
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生产casno 24324-17-2方法
采用一步法制备casno 24324-17-2,使用不同的溶剂、催化剂、还原剂会导致产品收率不同。催化剂一般采用正丁基锂、化钠、---钠、---钾等,它们在反应过程中产生气体,安全---大,另外它们价格昂贵,因此投资和操作成本高;还原剂包括nabh4,kbh4和甲醛水溶液,nabh4、kbh4价格昂贵,但还原,甲醛水溶液价格便宜,但还原过程中易生成固体不溶物,增加后续提纯过程的难度。同时,两步法需将步生成的9-芴甲醛分离出来,然后再进行还原反应,工艺过程复杂。
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