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9 -芴酮的简易还原氨化

胺类的合成方法，目前主要有两类:等碳转换法和增/减碳合成法，前者如---、基、---、肟等的还原，后者包括gabriel合成法、hofmann重排等，醛或酮在还原剂的存在下形成胺(氨)基化合物的方法很多，诸如: pd，ni，pt 等金属催化的氢气还原胺化，采用、锡烷、nabh3cn和nab(oac)sh等还原剂进行的负氢离子还原胺化9-芴酮的还原氨化，有用---硼酸的一步还原法，也有以胺成酮肟、稀---和zn还原的多步还原法，但前者操作繁琐、耗时较长、不符合简便廉价的合成要求，后者在成酮肟时收率一般不高、原料浪费较多、难以大量生产，采用稀---和zn还原的后处理操作复杂、耗时过长.因此，探索价格低廉、---良并且方便简单的还原方法具有现实意义.

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9-芴酮肟制备条件优化：

碱及其加料顺序

酮和羟胺反应生成肟是一可逆过程，为使反应顺利进行，通常需要酸碱调节.据此我们认为，9-芴酮肟的合成也有---选取合适方法---反应平衡.通过多次试验发现，加人9-芴酮摩尔量一半的碱(如na2co3，k2co3或koh)，9-芴酮99.9%销售，即可促使反应很快完成; tlc检测发现，产物纯度高，后处理很方便:直接将反应液倒水中，搅拌洗涤，抽滤即得纯品，收率高于95%.

同时，还试验了碱的投料---.在9 -芴酮和胺搅拌反应0，1，2 h后加入全部k2co3，或先在体系中加入一部分k2co3、反应1.5 h后再加另一部分k2co3.实验表明，无论哪种方式，原料都能在相同时间内全部反应.综上可知反应，只需加人适量碱---平衡、使反应向生成肟的方向进行即可，与加碱的投料---无关.

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按照本发明的芴酮制备方法，既可高产率地获得纯度为90~95%的工业芴酮，又可制取纯度为97~98%的精制芴酮。精制过程主要是用碱金属氨氧化物溶液除去工业芴酮中的。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

钒钛触媒的制作过程

按照本发明，也可以使用其它类型的触媒，所列举的三种触媒为优选触媒。这些触媒可以单独使用，也可以配合使用，优选钒钾触媒和钒钛触媒(或钒锡触媒)按比例配合使用。

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