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芴和芴酮低共熔点的测定：

芴与芴酮共熔点的发现

在溶剂中，通过相转移催化技术，用空气氧化悬浮状的芴制备芴酮。实验中发现：随着原料芴转化为产物芴酮，可以向反应体系中不断补加原料以提高反应器的利用率。在80 °c水浴温度下，反应进行15 小时后，溶剂完全被空气夹带、挥发出反应体系。此时，9-芴酮99.9%批发厂家，反应体系的油层中只包含产物芴酮和未反应的芴。我们知道纯芴酮的熔点为83 °c，纯芴的熔点为114 °c；而在80 °c的反应温度下，却观察到了两种固体混合物的反应体系呈现共熔状态。

因此，确定芴和芴酮混合物存在共熔现象，临汾9-芴酮99.9%，基于这一发现，本课题组开发出以产物芴酮为溶剂，通过相转移催化技术实现芴氧化制备芴酮的新技术。为了进一步研究芴、芴酮共熔反应新技术工艺，笔者希望快速和比较准确地得到芴与芴酮的共熔点和共熔组成，因而设计了本文的芴和芴酮共熔点测定的实验方案。

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芴和芴酮低共熔点的测定：用 x-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成标准试样的熔点。

对未知熔点的试样进行测定时，先用较高电压快速粗测一次，找到其熔点范围，然后精细调整升温速度，准确测量熔点。

观察被测试样的熔化过程，记录初熔和全熔时的温度，即记录初熔温度和终熔温度。用镊子取下隔热玻片和盖玻片，即完成一次熔点测定。重复测试时，需将散热器放在加热台上，电压调为零或切断电源，使温度降至熔点值以下30 °c，重复1) － 3)步骤的操作。

同一组成的标准试样 3 次取样，测定熔点 3 次。将测定的初熔和终熔温度取 3 次测量的平均值，列入表中。平均熔点则为初熔温度和终熔温度的平均值。

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碳酸盐催化芴一步法合成 9-芴用于蒽渣中菲的提取分离

以二---（dmso）或 n，n-二---胺和---的混合液为溶剂，碳酸盐为催化剂，芴一步法羟化合成 9-芴。考察了---的加入量、碳酸盐种类、反应温度、反应时间、物料配比及无机盐等对产物分布的影响。以 dmso + 10% ---

或纯为溶剂， n(芴): n(甲醛): n(碳---) = 1: 1: 0.2 时，在 13o c 下反应 15 min， 9-芴的收率约为 25%，选择性大于 82%。 ---的加入能促进脱水产物的生成，无机盐cacl 2 和 zncl 2 能抑制副反应。

用液固比 0.8: 1 的对蒽渣进行预处理，9-芴酮99.9%生产加工，获得含量约为 70%菲和芴富集物，比接近 4: 1。以比 4: 1 的菲和芴混合物为原料，单次反应 9-芴的收率较低，菲不参与反应但会影响传质过程。经 5 次循环反应后，菲的收率和纯度分别为97.61%和 93.22%； 9-芴总收率为 66.53%，平均纯度为 94.96%。以预处理过的蒽渣为原料，一次反应后 9-芴的收率为 8.32%，难以分离。

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