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9-芴酮肟还原条件

肟还原为胺的方法很多，氢负离子还原法(如nabh，liaih，)和催---化法(pd/c、ni)常见。9-芴酮肟还原为9-芴胺，目---般采用-稀---还原法，但操作繁杂，耗时较长，因此研究新还原剂或旧还原剂的新还原条件很有意义.

为了优化9 -芴酮肟的还原条件，作者仔细研究了还原反应条件，采用zn粉还原法，试验了naoh，hco2 nh。， nh，ci，nahso， hci调节酸度; mg粉还原法，以hco2nh，调节酸度;氢负离子型还原剂，如nabh，，nabh4/ zncl2 ，nabh。/ licl， nabh:/sncl2，liaih4;以及其他还原剂，如，h2-pd/c，na-ch3oh.溶剂使用了thf，运城9-芴酮99.7%，水，一水和五种体系;温度试验过40，70，80，100 c;也改变过投料顺序和投料方式，发现: 9-芴酮肟在zn粉和稀---中于70 c反应，可以顺利制得9 -芴胺盐，收率较好，纯度---，操作简便.为进一步提高还原效果，本研究还试验了投料比的影响，发现9 -芴酮肟与zn的投料比为1: 4佳.放大实验结果见表2(编号6-8).

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芴酮的制备方法：非芴为原料的合成方法。用真空分解---衍生物制取芴酮，具体方法是将酯( i ) 在真空度 1. 33 pa 900℃下分解，获得以芴酮为主产物的混合物。

简便合成芴酮的方法，用环已烯- 羟酸及某些单环芳烃或其取代物，在 h 2 so 4 存在下反应生成芴酮取代物，然后以硒为催化剂，在 250℃脱氢既得芴酮，收率 48% ～80%

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芴酮制备方法：

1)选用含钒化合物如---或---，和含钾化合物制作钾与钒的原子比为0. 8~5的钒钾触媒，或者和含锡化合物制作锡与钒的原子比为0. 5~5的钒锡触媒。

2)将上述配比的药剂溶解在浓度为0. 016~0.05g/ml的草酸水溶液中，配方选用---时，草酸和---的重量比为1~2.5。

3)待水分蒸发完后，放入旋转锅内旋转0.5~1小时，完成转匀过程。

4)然后在70~650c温度下烘干、焙烧5~20小时。

5)在反应器中放入一种或多种触媒，将熔化的原料芴滴入含分子氧气流中，9-芴酮99.7%生产厂家，使该气流流经反应器中的触媒层完成氧化反应。

6)将上述工业芴酮溶入5~50%的碱金属氢氧化物水溶液中，工业芴酮和溶液的比例选用1:1~5g/ml，在50~100c下恒温烘烤并不断搅拌1~5小时，冷却后获得精制芴酮。

按照本发明的制作触媒方法所制作的触媒，由于经过浸泡，触媒物质渗透到载体的所有缝隙中，并经烘干、焙烧后，和载体紧密地结合在一起，同时由于经过转匀处理，触媒物质均匀地、密实地分布在载体表面，---地提高了触媒的催化作用和使用寿命。试验证明，按照本发明的方法所制作的触媒，使用寿命可达3~4年，比现有技术提高2倍以上，适合于工业应用。

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