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芴酮制备方法:

1)选用含钒化合物如---或---,和含钾化合物制作钾与钒的原子比为0. 8~5的钒钾触媒,或者和含锡化合物制作锡与钒的原子比为0. 5~5的钒锡触媒。

2)将上述配比的药剂溶解在浓度为0. 016~0.05g/ml的草酸水溶液中,配方选用---时,草酸和---的重量比为1~2.5。

3)待水分蒸发完后,放入旋转锅内旋转0.5~1小时,完成转匀过程。

4)然后在70~650c温度下烘干、焙烧5~20小时。

5)在反应器中放入一种或多种触媒,将熔化的原料芴滴入含分子氧气流中,使该气流流经反应器中的触媒层完成氧化反应。

6)将上述工业芴酮溶入5~50%的碱金属氢氧化物水溶液中,工业芴酮和溶液的比例选用1:1~5g/ml,在50~100c下恒温烘烤并不断搅拌1~5小时,冷却后获得精制芴酮。

按照本发明的制作触媒方法所制作的触媒,由于经过浸泡,触媒物质渗透到载体的所有缝隙中,并经烘干、焙烧后,和载体紧密地结合在一起,同时由于经过转匀处理,触媒物质均匀地、密实地分布在载体表面,---地提高了触媒的催化作用和使用寿命。试验证明,按照本发明的方法所制作的触媒,使用寿命可达3~4年,比现有技术提高2倍以上,适合于工业应用。

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芴和芴酮低共熔点的测定:

芴与芴酮共熔点的发现

在溶剂中, 通过相转移催化技术, 用空气氧化悬浮状的芴制备芴酮。 实验中发现: 随着原料芴转化为产物芴酮,9-芴酮99.7%加工厂家, 可以向反应体系中不断补加原料以提高反应器的利用率。 在80 °c水浴温度下, 反应进行15 小时后, 溶剂完全被空气夹带、 挥发出反应体系。 此时, 反应体系的油层中只包含产物芴酮和未反应的芴。 我们知道纯芴酮的熔点为83 °c, 纯芴的熔点为114 °c; 而在80 °c的反应温度下, 却观察到了两种固体混合物的反应体系呈现共熔状态。 

因此, 确定芴和芴酮混合物存在共熔现象, 基于这一发现, 本课题组开发出以产物芴酮为溶剂, 通过相转移催化技术实现芴氧化制备芴酮的新技术。 为了进一步研究芴、 芴酮共熔反应新技术工艺, 笔者希望快速和比较准确地得到芴与芴酮的共熔点和共熔组成,黑龙江9-芴酮99.7%, 因而设计了本文的芴和芴酮共熔点测定的实验方案。

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9-芴酮的简易还原氨化:

实验步骤

9-芴酮肟的制备实例

在250 ml圆底烧瓶中加入18.020 g9-芴酮、13. 898 g胺、6.911 g k2co3和90 ml 95%---.溶液,9-芴酮99.7%报价,85c水浴中磁力搅拌,用tlc监测反应进程、反应结束后,将反应液倒人1 000 ml烧杯中,加入约.450 ml水,搅拌,析出大量淡黄色固体,抽滤,水洗,真空干燥得产品,熔点: 192. 3~193.2 °c 

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